近日我司（加拿大预测科技）接到一实验室用户的咨询来电咨，咨询利用红外光谱法iCAN9 傅立叶红外光谱仪能否对固体废弃物中可回收石油烃总量进行检测，我们工程师查阅相关资料发现国家对这类检测方法有相关的标准说明，标准明确提出利用傅立叶红外光谱仪可对此类实验进行分析测试。下面将相关的标准分享给各位老师已备后续分析实验做好理论依据。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。GB5085.6-2007本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。GB5085.6-2007本标准适用于液态废物的鉴别；但不适用于排入水体的废水的鉴别。本标准不适用于放射性废物。按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。
附录O 固体废物 可回收石油烃总量的测定 红外光谱法
1 范围
本方法适用于土壤、水体和废物介质中 Aldicarb (Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin)，
Carbofuran (Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10 种N-甲基氨基甲酸酯的红外光谱测定。
本方法适用于固体废物中由超临界色谱法可提取的石油烃总量（TRPHS）的测定。本方法不适于测定汽油或其它挥发性组分。本方法方法可检测浓度10mg/L 的提取物。当提取3g 样品时（假设提取率为100%），则折合对土壤的检测浓度为10mg/Kg。
2 原理
样品用 SFE 提取，干扰物质用散装的硅胶除去，或者通过硅胶固相提取小柱。样品通过与标准样品对比红外光谱方法（IR）分析。
3 试剂和材料
3.1 四氯化碳，光谱级。
3.2 对照品油混合物原料，光谱级。
3.2.1 正十六烷。
3.2.2 异辛烷。
3.2.3 氯苯。
3.3 硅胶
3.3.1 硅胶固相提取小柱（40μm 粒度，60 A pores），0.5g。
3.3.2 硅胶，60-200 目（用112%的水去活）。
3.4 校正混合物
3.4.1 对照品油，取15.0ml 正己烷，15.0ml 异辛烷和10.0ml 氯苯，加入一个50ml 带玻璃塞的瓶中。盖紧瓶塞以避免样品挥发损失。在4°C 下保存。
3.4.2 储存标准样品，取0.5ml 上述对照品油（3.4.1），加入100ml 已称重的容量瓶中，立即盖紧瓶盖。称重，并用四氯化碳稀释到刻度。
3.4.3 工作标准溶液，根据比色皿大小，取适量储备标准样品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀释至刻度。根据储备标准样品浓度，计算工作标准溶液浓度。
3.5 硅胶净化的校正
3.5.1 取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1 g)，置于100ml 已称重的容量瓶中，制成玉米油和矿物油的储备液。称重，到毫克。用四氯化碳稀释至刻度，摇匀，溶解使所有内容物溶解。
3.5.2 根据需要，制备目标浓度的稀释液。
3.5.3 将2ml (或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。再加入0.3g 散装硅胶，将混合物振摇5 分钟，或通过含硅胶填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱，需将小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脱，收集3ml 洗脱液。如果使用散装硅胶，需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤（用一次性玻璃吸液管）。
3.5.4将上述洗脱液或提取液加入洁净的红外比色皿中。在2800~3000cm(烃)和1600
180cm(酯)波数下,确定哪一洗脱流分中烃类被洗脱出来且没有玉米油的存在。如果扫描的结果
显示硅胶的吸附能力过强或者不足(玉米油与「标烃类一同在提取液中),则需选择新的硅胶或固相
提取小柱
4仪器
4.1红外光谱仪:扫描型或固定波长型,可在950cm-1附近进行扫描
4.2比色皿:10、50和100mm规格,氯化钠或巩-级玻璃。
4.3磁力搅拌器:带表面材质PITE的搅拌棒。
5分析步骤
0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制备样品
o.52将0.3g散装硅胶加入提取液,振摇混合物5mn,或者将提取液通过含硅胶填料0.5g的固
相提取小柱(小柱事先用5m四氯化碳活化)。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过
滤(用一次性玻璃吸液管)
053硅胶净化后,将溶液加入红外比色皿,确定提取液的吸光度。如果吸光度超过红外光度计的
线性范围,则需将样品进行适当稀释之后重新分析。通过重复净化和分析过程,亦可以判断硅胶的
吸附能力是否过强。
054选择适当浓度的工作标准溶液,并根据浓度选择合适大小的比色皿(可参考如下范围)
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